martes, 17 de febrero de 2015

CALIBRACIONES PARA NIR , ESPECTROSCOPÍA DEL INFRARROJO CERCANO /NIR TECHNOLOGY USE, THE NEAR INFRARED SPECTROSCOPY /

En nuestro laboratorio utilizamos ésta tecnología durante aproximadamente 8 años, el aparato utilizado fue un BRAN+LUEBBE 260 que permitía analizar 25 productos y 9 de sus constituyentes (parámetros de interés en cada producto).
Lo habitual era 4 constituyentes (proteína, grasa bruta, humedad y cenizas) de cada producto.
Nosotros lo calibramos para todo tipo de cereales y otras materias primas para fabricación de piensos (soja, alfalfa...) y se consiguió calibrar para análisis de carnes de cordero y ternera (las que nosotros producíamos).
Básicamente el funcionamiento de este equipo es que mide la cantidad de luz reflejada por la superficie  de la muestra a distintas longitudes de onda y la utiliza para calcular la composición de la misma. Comparando la lectura óptica con los resultados vía húmeda.
Influye:
El calibrado de las muestras debe ser semejante a las de rutina y de composición conocida.
La exactitud del resultado es similar a la técnica de referencia, así como el error de laboratorio de esa técnica.
La distribución de la propiedad para cada constituyente tiene que ser lo más homogénea posible.
La lectura del equipo permite la obtención de ecuaciones de calibración cuantitativas del infrarrojo cercano.
Procedimiento empírico, por lo que los resultados de exactitud van a depender en gran medida de la exactitud del método de referencia elegido.
El programa utilizado fue el IACALP01-APC.
Teóricamente, se necesitan al menos 15-20 muestras que deben ser variadas y bien distribuidas. Nosotros en la práctica se obtienen buenas calibraciones a partir de 80-100 muestras.
Se divide la muestra (referenciada) en dos, haciendo una lectura óptica y otra por el análisis de referencia por métodos químicos (vía húmeda).
Analizando los pros y contras:
A favor:
Permite análisis en menos de un minuto con la misma precisión que el método de referencia químico, no existe otro que lo permita.
No necesita apenas tratamiento de la muestra (debe ser siempre igual).
Permite hacer tantos análisis como se precise, sin gasto de fungibles, solamente luz.
Las analíticas pueden guardarse directamente en PC o en papel.
Permite analizar todo tipo de constituyentes, desde humedad de la muestra hasta pH.
Permite analizar todo tipo de productos, desde cereales, carne o agua.
Nosotros conseguimos calibraciones para más de 24 productos y entre 2 y 4 constituyentes (proteína bruta, humedad, cenizas y grasa bruta). Y en productos tan dispares como cereales y carne de ovino y bovino.
En contra: 
Aparataje caro, ya que uno de lectura de todo el espectro estaría por más de 30000 €.
Sí no tienes laboratorio para realizar los análisis, el precio de una calibración ( 1 contituyente y 1 producto) también es caro, 1000-2000 €. Existen equipos que se venden calibrados (no sé la calidad de las calibraciones).
En nuestro caso necesitaba un mantenimiento anual de al menos 600 €.
Necesitas para la calibración muestras de todo el rango necesario de análisis ( y no siempre es posible).
Extremar cuidado con los picos de luz.
La ubicación del aparato necesita unas características determinadas para su funcionamiento correcto.
Necesita unas condiciones mínimas, sobretodo de temperatura para su correcto funcionamiento.

En nuestro caso sólo una avería  grave del equipo hizo que dejáramos de utilizarlo.